Método de análisis estándar de calidad y evaluación del gluconato de sodio

Con la expansión continua de la aplicación del gluconato de sodio (GlNa) en la prevención de la corrosión de metales, prevención de incrustaciones de agua, tratamiento de superficies metálicas y otros campos, el estándar de calidad y el método de análisis del sistema se están volviendo cada vez más importantes. Con referencia a la literatura relevante y combinado con nuestros más de diez años de experiencia en investigación y producción de GlNa, este documento presenta nueve índices para evaluar la calidad del GlNa: apariencia, color, pérdida de peso por secado, metales pesados, Cl-, SO{{1 }}, se proporcionan el valor de pH de la solución acuosa, el contenido de azúcar residual, el contenido de GlNa y los estándares y métodos de medición recomendados de algunos índices de los productos industriales y alimentarios correspondientes.
1, apariencia, color, pérdida de peso seca.
Grado industrial estándar recomendado: polvo uniforme blanco o amarillo claro o partículas finas, pérdida de peso por secado inferior al 1,0% (peso); Grado alimenticio: polvo uniforme blanco, pérdida de peso por secado inferior al 0.5 % (peso).
El GlNa puro es un polvo blanco uniforme o una partícula cristalina, y su solución acuosa es una solución transparente incolora. En la producción industrial, si la isomerización del azúcar provoca la aparición de sustancias acarameladas debido a razones del proceso, el producto es amarillo, marrón amarillento o gris, el contenido de GlNa de este producto es bajo, el valor de pH de la solución acuosa al 1% es alto. y hay más impurezas, a las que se debe prestar atención cuando se usan.
La pérdida de peso seco también se conoce como contenido de agua; desde la perspectiva de la producción industrial, siempre que se controlen estrictamente las condiciones de secado y se fortalezca el control de calidad, la pérdida de peso seco debería poder cumplir con los requisitos estándar. Sin embargo, algunos productos superan o superan seriamente el estándar por diversas razones.
2, Cl-, SO2-4, metales pesados
Grado industrial estándar recomendado: Cl- Menor o igual a 0.1% (en peso, lo mismo a continuación), SO2-4<0.2%, heavy metal 0.02%; Food grade: Cl-<0.07%, SO2-4<0.05%, heavy metal (as Pb) <0.002%.
Generalmente, Cl- y SO2-4 no se introducen en el proceso de producción de GlNa, y los productos normales Cl- y SO2-4 pueden cumplir con el estándar, pero los productos de GlNa producidos por fabricantes que utilizan el proceso de oxidación con cloro pueden exceder el estándar. estándar. La literatura general no requiere el contenido de Cl- y SO2-4 en GlNa de grado industrial, pero los usuarios sensibles deben prestar atención a Cl- y SO2-4. La detección de Cl- también previene la introducción maliciosa de Cl- en GlNa.
3. valor del pH
Grado industrial estándar recomendado: 7.0 ~ 8,5; Grado alimenticio: 7.0 ~ 7,5.
La Farmacopea de los Estados Unidos y la FCC no han incluido el valor de pH de una determinada concentración de solución acuosa de GlNa en los requisitos estándar, y el World Fine Chemical Manual cita la norma japonesa que exige que el valor de pH de la solución de GlNa al 1% sea de 6,5 a 7,5. En este artículo, el valor de pH de la solución acuosa de GlNa se incluye en el estándar y se analiza principalmente en vista de la situación de que los productos de GlNa en China contienen más impurezas alcalinas, lo que interfiere con la medición normal y provoca errores de juicio.
El ácido glucónico es un ácido orgánico débil. En el cálculo teórico se deben tener en cuenta la fuerza iónica y la diferencia de sodio de la solución de GlNa al 1%. Después de la corrección con 0.0sistema líquido de referencia de NaAc de 5 mol/L, creemos que el estándar de calidad del pH de la glucosa sódica de calidad alimentaria debe establecerse como: el valor de pH medido del gluconato de sodio acuoso al 1 %. La solución es 7,0 ~ 7,5 y el grado industrial se reduce a 7,0 ~ 8,5.
Además, al medir el valor del pH, es mejor realizar mediciones multipunto de soluciones acuosas de GlNa con diferentes concentraciones y juzgar la calidad del GlNa por la tendencia de cambio del valor del pH de soluciones acuosas con diferentes concentraciones, como se muestra a continuación:
Esto se debe a que el alto valor de pH mostrado por la alta concentración de la solución acuosa pura de GlNa es causado por las trazas residuales de OH- en la producción industrial. Cuando se reduce la concentración de GlNa, la concentración residual de OH- se reduce correspondientemente y el valor del pH disminuye significativamente. Cuando el producto se mezcla con más impurezas alcalinas, el valor del pH cambia con la concentración no es obvio, el valor del pH se ha mantenido en un valor alto y el producto se mide mediante valoración ácido-base debido a otras impurezas alcalinas, el El resultado suele ser alto y engañoso.
4. Azúcar residual (sustancia reductora)
Grado industrial estándar recomendado: {{0}}.1% ~ 1.0%; Grado alimenticio: 0.1% ~ 0,5%.
En la actualidad, el GlNa en el país y en el extranjero se obtiene mediante oxidación de glucosa, debido a que la reacción no puede ser completamente completa, quedan sustancias reductoras en el sistema, estas sustancias en el análisis cuantitativo del peso molecular de la glucosa para calcular su contenido, por lo que llamado azúcar residual. El contenido de azúcar residual tiene una gran influencia en la calidad del GlNa. Sugerimos que el estándar sea {{0}}.1% ~ 1,0%, y se debe establecer el límite inferior para evitar la mezcla de óxidos.
Hay dos métodos más comunes para medir el azúcar residual, a los que nos referimos como yodometría A y yodometría B.
Yodo Método A: agregue 1,0g de gluconato de sodio en una botella medidora de yodo de 250 ml, disuélvalo en 20 ml de agua, agregue 0.1mol/L de solución de yodo 25 ml, añadir 0.1mol/L de solución de NaOH 40 ml, tapar herméticamente, colocar en la oscuridad durante 10 min; Agregue 6 ml de solución de ácido sulfúrico de 0,05 mol/L, agite bien, deje caer el líquido estándar de tiosulfato de sodio de 0,05 mol/L a amarillo claro, agregue 2 ml de solución de almidón al 5% y luego deje caer hasta que el azul desaparezca como punto final. Como se describió anteriormente, el volumen de tiosulfato de sodio consumido es V vacío.
Método B con yodo: agregue 1,0g de GlNa en una botella triangular de 250 ml disuelta en 2{{10}} ml de agua, agregue 25 ml de solución de prueba de citrato de cobre básico. Cubra el matraz, cocine a fuego lento durante 5 minutos y enfríe rápidamente a temperatura ambiente. Agregue 25 ml de 0.6 mol/L de ácido acético, 10.0 ml de solución de yodo de 0,1 mol/L y 10 ml de ácido clorhídrico de 3 mol/L, luego valore con 0,05 mol/L de sodio. tiosulfato, cuando el punto final esté cerca, añadir 3 ml de solución de almidón. Reste el valor de titulación del valor en blanco y la diferencia entre los dos será el resultado. La diferencia de volumen de una solución estándar de tiosulfato de sodio de 0,05 mol/L equivale a 2,7 mg de sustancia reductora por mililitro (medido en glucosa).
El método A del yodo es el método de análisis de la práctica industrial, fácil de operar, el método B del yodo se cita de la edición 23 de la Farmacopea de los Estados Unidos, la operación es un poco complicada y la fuente es más clásica. Los resultados de la prueba mostraron que, como método estándar, se debe utilizar como método de referencia el método B de yodo más estándar (clásico). El azúcar residual medido por la yodometría A es mayor que el de la yodometría B, y la operación es simple, por lo que puede usarse como método de procesamiento en la producción.